北京华科盛精细化工产品贸易有限公司生产销售甲基橙-亚甲蓝混合指示液药典：甲基橙，结构式命名是对二甲基氨基偶氮苯磺酸钠或4-((4-（二甲氨基）苯基)偶氮基)苯磺酸钠盐。1份溶于500份水中，稍溶于水而呈黄色，易溶于热水，溶液呈金黄色，几乎不溶于乙醇。主要用做酸碱滴定指示剂，也可用于印染纺织品。由对氨基苯磺酸经重氮化后与而成。

1.重氮盐的制备甲基橙和其与待测溶液反应变色(2张)

在烧杯中放入对氨基苯磺酸，10ml 5%氢氧化钠溶液，温热使溶。另取一小试管，将0.8g亚硝基酸钠溶解在6ml水中。再将该亚硝基酸钠溶液倒入已冷却得对氨基苯磺酸溶液中，用冰盐浴将其冷却至5°C以下。

将3ml（或浓盐酸）用10ml水稀释，不断搅拌下缓慢滴加到上述冷却混合液中，保持温度在 5°C以下，加完后，用淀粉-碘化钾试纸检查显蓝色即可（实际上酸可不加完，因为后面会用氢氧化钠中和，多余反而麻烦）。另外，若不显蓝色，再补加亚硝基酸钠溶液。 ^[3] 

2.偶合反应

在一试管内混合1.3ml N,N-二和1ml冰醋酸，将其缓慢加到上述重氮盐溶液中。加完后，继续搅拌10min，再缓慢加入5%的氢氧化钠溶液（约25ml），直到反应物变成橙色。粗制的甲基橙呈细粒状沉淀析出。将反应物在沸水浴上加热5min，冷却至室温，再在冰水浴中冷却，使甲基橙晶体析出*。抽滤收集结晶，依次用少量水，乙醇，洗涤，压干。

溶解少许甲基橙于水中，加几滴稀盐酸，接着用稀氢氧化钠溶液中和，观察颜色变化。 ^[3] 

甲基橙工业制法

甲基橙试剂

1.由对氨基苯磺酸经重氮化后与N,N-反应而得。将对氨基磺酸溶解于2.5%的碳酸钠溶液中，加入亚硝酸钠，待*溶解后，加入碎冰和盐酸进行重氮化反应，析出重氮盐结晶。向重氮盐溶液中加入N,N-二和冰醋酸的混合液，搅拌10min后慢慢加入10%氢氧化钠溶液至碱性。冷却结晶，过滤，用饱和盐水洗涤，干燥，用水重结晶，得甲基橙。

2.在盛有6L 2mol/L的氢氧化钠的搪瓷容器中，加入2kg对氨基苯磺酸，加热使之*溶解 （ 溶液对石蕊试纸呈碱性） 。然后加800g亚硝酸钠，搅拌溶解，并用冰冷却至5℃。所得溶液在不断搅拌下缓慢加到5L 2mol/L 盐酸和10kg碎冰的混合液中，冷却，静置15min。用淀粉碘化钾试纸确定重氮化反应终点（试纸变蓝）。甲基橙-亚甲蓝混合指示液药典